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X射线荧光光谱仪粉末样品制备玻璃熔片法

更新时间:2023-06-12      点击次数:476

为消除粉末样品中的粒度效应和矿物效应,提高分析结果的准确性,常常需要将粉末样品与助剂,脱模剂等混合熔融形成玻璃体后进行分析。

采用玻璃熔片法优点:1.可用纯氧化物或用已有的标准样品中加添加物的方法获得新的标准样品,这样可以使标准样品所含元素的含量范围扩大;2.由于熔剂和试样比通常大于51,因此可有效降低元素间吸收增强效应;3.熔融后的标准样品可长期保存。

缺点:1.消耗试剂,制样时间较长,增加分析成本;2.由于稀释降低了强度,并因含有大量的轻元素如硼、氧等,使背景强度增加,对测量痕量元素不利;3.在熔融过程中若锑和砷等元素挥发,影响测定准确度。

玻璃熔片法制样流程:1.样品需烘干,熔剂需灼烧至恒重;2.准确称量样品和熔剂;3.将样品和熔剂混合均匀;4.根据样品需要添加氧化剂,添加脱模剂;5.在高温下熔融;6.倒入模具,冷却成型。

常见助熔剂:硼酸盐,即四硼酸钠和四硼酸锂及其与相应的偏硼酸盐的混合物。对熔剂的基本要求:在一定温度下能将试样很快地熔融容易浇铸成玻璃体;玻璃体有一定的机械强度、稳定、不易破裂和吸水;熔剂中不能含有待测元素或干扰元素。

常见氧化剂:NH4NO3NaNO3LiNO3NH4NO3 的沸点较低仅210°C,低温分解,效果较差,而且吸湿严重使操作不便,所以一般不推荐使用;NaNO3中含有Na,所以使用它就不能测定试样中的Na通常推荐使用LiNO3作氧化剂。氧化剂作用在于有些试样中含有少量的有机物和未被氧化的元素(如金属、硫、碳等),当熔融时这些物质将腐蚀铂坩埚,预先加入氧化剂,将这些物质氧化成氧化物,保护坩埚。

常见脱模剂:NH4INH4BrLiILiBr等,虽然脱模剂在熔融过程中大部分会挥发,但是还会有不等的残余量,可能会对分析样品进行干扰。总的使用原则是在能脱模前提下,使用最少量的脱模剂。

高频感应炉具有加热速度快,可再现,低能耗,安全,均质化好的优势,目前在熔融制样装置中应用越来越广泛,同时需搭配铂黄坩埚和铂黄模具一起使用。

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