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X射线荧光光谱仪操作时有哪些注意事项

发布时间:2022-04-28      点击次数:1407
  X射线荧光光谱仪由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
 
  优点:
 
  a)分析速度快。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,10~300秒就可以测完样品中的全部待测元素。
 
  b)X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定。
 
  c)非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。
 
  d)X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。
 
  e)分析精密度高。含量测定已经达到ppm级别。
 
  f)制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。
 
  缺点:
 
  a)定量分析需要标样。
 
  b)对轻元素的灵敏度要低一些。
 
  c)容易受元素相互干扰和叠加峰影响。
 
  X射线荧光光谱仪操作时注意事项:
 
  1、在测量过程中,不要突然断电。
 
  2、不要直接分析低熔点样品,如低熔点沥青、苯酚、油漆等,有些样品在室温下是固体,经射线照射会融化,如果滴到光管头上,会损坏仪器。如果要分析,请放在液体杯内测量。
 
  3、分析液体样品和粉末样品时,必须在氦气模式下测量,不能抽真空。
 
  4、不要长时间分析液体样品,液体杯的照射时间一般不能超过半小时。
 
  5、不要分析压得不坚实的样品,如有裂纹的压片。如果大块样品掉到了样品室,不能再进行样品分析,请通知艺慈仪器。
 
  6、光管头上的铍窗是有毒的,而且比较贵重,一旦铍窗破了,整根光管就报废了,请注意:不能用任何物体碰光管头上的铍窗。如果有样品掉到铍窗上,只能用吸耳球将铍窗上的样品轻轻吹掉,不要用酒精棉花擦。